Mokfu.site

Основы медицинских знаний

Общая фармацевтическая химия



Химические методы. Количественное определение лекарственных веществ можно проводить гравиметрическим (весовым) и титриметрическим (объемным) методами, газометрическим и количественным элементным анализом.

Гравиметрический (весовой) метод применяют для определения сульфатов, переводя их в нерастворимые соли бария, и силикатов, предварительно прокаливая их до диоксида кремния, а также ряда других веществ.

Рекомендуемые ГФ методы гравиметрического анализа препаратов солей хинина основаны на осаждении основания этого алкалоида раствором гидроксида натрия. Аналогично определяют бигумаль. Препараты бензилпенициллина осаждают в виде N-этилпепиридиновой соли бензилпенициллина; прогестерон — в виде гидразона. Возможно применение гравиметрии для определения алкалоидов (взвешиванием свободных от примесей основания или пикратов, пикро-лонатов, кремневольфраматов, тетрафенилборатов), а также для определения некоторых витаминов, которые осаждают в виде нерастворимых в воде продуктов гидролиза (викасол, рутин) или в виде кремневольфрамата (тиамина бромид). Известны также гравиметрические методы, основанные на осаждении из натриевых солей кислотных форм барбитуратов.

Титриметрические (объемные) методы наиболее распространены в фармацевтическом анализе, они менее трудоемки по сравнению с гравиметрическими и достаточно точны. Для этого используют титрированные растворы (титранты), имеющие точно известную концентрацию, выражаемую в нормальности. В ГФ XI, вып. 2, с. 61—81 описаны способы приготовления и установка титра таких растворов, В соответствии с СИ и рекомендациями ИЮПАК основной единицей количества вещества является моль, поэтому содержание веществ в титрантах в молярной концентрации — это выраженное в молях количество растворенного вещества в 1 л раствора (моль/л). Согласно требованиям ГФ XI молярную концентрацию ср вычисляют двумя способами.

Способ расчета по навеске химически чистого вещества проводят по формуле

где а — масса химически чистого вещества, г; 1000 — количество миллилитров в 1 л раствора; М— молярная масса условных частиц химически чистого вещества, г/моль; V'— объем раствора, израсходованный на титрирование навески, мл.

Способ, основанный на вычислении молярной концентрации по титрованному раствору известной концентрации или по фисканалу. Расчет выполняют по формуле

где с0 - молярная концентрация раствора вещества, по которому устанавливают титр, моль/л; Vg — объем раствора, по которому устанавливают титр, мл; V — объем раствора определяемой молярной концентрации, мл.

В приготовленных титрованных растворах вычисляют поправочный коэффициент к молярной концентрации (К). Он представляет собой отношение полученной концентрации к теоретически заданной и должен быть в пределе 0,98-1,02. При больших отклонениях величины К титрованных растворов необходимо повысить концентрацию или разбавить раствор и вновь вычислить поправочный коэффициент.

Химические вещества, позволяющие при титриметрических определениях устанавливать прибавление эквивалентного количества титранта к анализируемому веществу, называют индикаторами. Изменения, происходящие с ними в точке эквивалентности, устанавливают визуальными или инструментальными способами. В зависимости от типа используемых при анализе химических реакций индикаторы делят на кислотно-основные для водных и неводных средств, металлохромные, используемые в комплексонометрии, адсорбционные и окислительно-восстановительные. Растворы индикаторов и индикаторные смеси готовят из веществ классификации «химически чистый» (х. ч.) или «чистый для анализа» (ч. д. а.), такой же квалификации должны быть и другие, используемые при приготовлении растворов и смесей, вспомогательные вещества. В ГФ XI, вып. 2 с. 82— 102 приведены рациональные химические названия, физические свойства, способы приготовления растворов, индикаторов и индикаторных смесей, интервалы рН, при которых происходит переход окраски их растворов, а также описание индикаторной бумаги. Перейти на страницу: 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38