Mokfu.site

Основы медицинских знаний

Специальная фармацевтическая химия



При испытании на чистоту определяют отсутствие или предель-юе содержание допустимых количеств органических примесей, сульфатов, хлоридов, тяжелых металлов, контролируют кислотность (или (елочность), цветность растворов. Для некоторых сульфаниламидов ^Ф рекомендует дополнительные тесты.

Для количественного определения применяют ряд методов, из соторых ГФ рекомендует нитритометрию для препаратов, являю-дохся производными первичных ароматических аминов. Определение основано на способности первичных ароматических аминов образовывать в кислой среде диазосоединения. В качестве титранта используют нитрит натрия (0,1 М раствор). Метод нейтрализации также можно использовать для количественного определения суль-)аниламидов и их солей. Он основан на способности сульфаниламидов образовывать с щелочами соли. Метод броматометрии осно-на реакции галогенирования сульфаниламидов. Титруют раство->ами бромата калия в кислой среде в присутствии бромида. Конец прования устанавливают либо по обесцвечиванию (бромом) индикатоpa метилового оранжевого, либо йодометрически.

На подобной реакции основан и метод йодохлорометрии. Йодирование осуществляют с помощью титрованного хлористоводородного раствора хлорида йода, избыток которого устанавливают йодометрически. Метод аргентометрии может быть применен для количественного определения препаратов, образующих серебряные соли, например норсульфазола (индикатор — хромат калия). Реакцию проводят в присутствии буры (для снижения концентрации водородных ионов). Метод окисления и определения по сульфат-иону основан на реакции озоления сульфаниламидов при осторожном нагревании с не содержащими примеси сульфатов 30%-ным раствором перокси-да водорода в присутствии следов хлорида железа (

III

).

Получается светлая, совершенно прозрачная жидкость, содержащая эквивалентное препарату количество сульфат-ионов, которые определяют либо гравиметрическим, либо титрическим методом, используя в обоих случаях раствор хлорида бария.

Для идентификации и количественного определения сульфаниламидов используют физико-химические методы. В НТД включены методы идентификации сульфаниламидов по УФ-спектрам поглощения с использованием растворов гидроксида натрия и соляной кислоты, устанавливая максимумы и минимумы поглощения. В этих целях можно использовать и ИК-спектроскопию с растворителем диметилсульфоксидом. Весьма информативной является спектроскопия ПМВ

для сульфаниламидов, имеющих гетероциклическую и ароматическую структуру. Для сульфаниламидов, имеющих в молекуле первичную ароматическую аминогруппу, приемлем потенциометри-ческий метод. Титрантом служит 0,1 М раствор сульфата церия (IV) в присутствии серной кислоты (рН 1,5). Эквивалентный объем тит-ранта находят графически по способу тангенсов; титруют с каломельным и платиновым электродами. Количественное определение препаратов, являющихся азосоединениями (салазопиридазин и салазодиметоксин), можно выполнить полярографическим методом. По-лярографируют растворы в диметилформамиде, снимая полярограмму в токе азота в интервале 0,2—0,4 В относительно насыщенного каломельного электрода. Расчет ведут по калибровочному графику.

Все сульфаниламиды хранят по списку Б в хорошо укупоренной таре (стеклянных банках с притертыми крышками). При хранении препаратов происходит их разложение под действием света и кислорода воздуха. Перейти на страницу: 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31